石墨炉原子吸收光谱法测定脱水辣根片中的镉含量

更新时间:2023-11-13      点击次数:376

本文采用塞曼校正石墨炉原子吸收法测定脱水辣根片中的镉含量,报告如下。

1  材料与方法

1. 1  试剂 优级纯硝酸、镉标准储备液(GBW(E)080383,1mg/ml) 购于疾控中心,临用时将镉标准储备液用1%硝酸液逐级稀释为标准使用液。

1. 2  仪器 镉元素空心阴极灯,热解涂层石墨管。

1. 3  样品来源及处理 

1. 3. 1  样品来源 委托检测。

1. 3. 2  样品处理 称取1.0g 样品于50ml瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中,500℃,4~6h,冷却取出,

用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同时制备样品空白液。

1. 4  仪器条件 仪器工作条件:波长228.8nm ,灯电流7.5mA,狭缝宽度1.3nm,峰面积法进行测定,塞曼法进行背景校正。石墨炉升温速度:80/ 120 ℃干燥,10s ;300/300 ℃炭化,10s ; 1500/1500℃原子化,7s ;1800/1800 ℃清除,3s。

1. 5  测定 将仪器调至*状态并预热30min,然后依次将空白、标准、样液注入石墨炉进行检测,进样体积为20μl 。

2  结果

2. 1  线性范围 镉的线性范围为0~5.0μg/L ,相关系数0.9994,线性方程为y=0.1101x+0.004095。

2. 2  精密度试验 用3份不同的脱水辣根片样品各测定6次。

2. 3  回收率试验 称取3份不同的脱水辣根片样品各1.0g ,加入一定量的镉标准液做回收试验。

3  讨论

3. 1  石墨管的选择 本文比较了热解涂层石墨管和普通石墨管,发现前者灵敏度约2 倍于后者,重现性明显优于后者,且使用次数也大大增加。其原因是热解涂层石墨管的致密性和均匀性都优于普通石墨管。

3. 2  基体改进剂 实验中做了加与不加基体改进剂的对比试验,结果表明实际样品加与不加基体改进剂均可得到较好的回收率。

3. 3  样品测定结果及分析 测定盐城地区37份脱水辣根片样品,镉含量0.04~0.09mg/ kg ,与蔬菜≤0105mg/kg ,杂粮≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的国家标准相比无明显超标,表明当地无明显镉污染和土壤蓄积。


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