气相毛细柱操作不当易造成固定相损伤

更新时间:2024-01-10      点击次数:186

       固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加,造成出现脱尾峰和峰高强度降低;由于柱效和分辨率的下降,出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重,那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。

       常见的操作错误可导致固定相损伤

       首先,超出固定想使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。其次,在升温过程中,固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前,要充分用载气将柱内氧赶尽。后,污染的溶质或样品也可以损伤固定相。不过,所有这些问题都是可以预防的。在某些情况,损伤的柱子也可以废物利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。如果发生固定相热损伤,有时也可以通过将柱子与检测器断开,在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前,将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。

       当柱子出现问题时,首先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。当不希望的物质吸附到固定相上时,就产生了污染。当在固定相内发生一种化学反应时,则出现了固定相损伤。换句话说,化学损伤改变了固定相的组成,而污染并不改变固定相的化学性质,而替代的是沉积物吸附到固定相上。

       在高温情况下与氧接触的损伤是一种典型的化学损伤。对延长固定相寿命来说,预防氧化损伤是十分重要的。在高温条件下,氧化损伤特别严重。采用高纯度载气和维持一种无泄漏系统,从而使柱子小限度避免接触氧是一种有效方式。即使采用高纯度载气,也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。

       隔膜也是一个常见的忽略问题,进样口橡胶隔膜经常变化,是因为反复使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内的来源。遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施。因为这种损伤是不可逆的,试图在它损伤后用化学处理法来恢复柱子的惰性也是不可信的。

       来自活性样品或活性溶质的化学攻击是固定相损伤的另一来源。通常,固定相化学损伤的症状是峰脱尾、吸附、柱效下降和选择性丧失。如果通过注射样品造成污染,那么损伤通常发生在柱子的前端。载气污染是化学损伤一个不常见的来源,它通常造成整个柱子的损伤。固定相往往易受到强无机酸,如盐酸和强碱,如氢氧化钾的化学攻击。通过注射或柱子冲洗方式来避免强酸或强碱的倒入。有时加入强酸或强碱是不可避免的,因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。如果固定相的化学损伤仅局限在柱子的前端,可以通过修整柱子前端的污染段,问题容易得到解决。不过,定位于柱子前端的化学损伤现象是十分少见的,经常遇到的是整个柱子的固定相均为化学损伤。


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