试剂配制：
硫酸亚铁铵标准液（0.1mol/L）：称取 40g 硫酸亚铁铵 [(NH4) 2Fe (SO4) 2・6H2O] 溶于 500mL 5% 硫酸溶液中，定容至 1000mL，用 ZDJ-5B 自动标定（基准物为 K2Cr2O7，标定 RSD≤0.1%），浓度记录至小数点后 4 位（如 0.1032mol/L）；
混合酸：将 150mL 硫酸（ρ=1.84g/mL）缓慢加入 700mL 水中，冷却后加入 150mL 磷酸（ρ=1.70g/mL），混匀（磷酸可掩蔽 Fe³+，避免其与 SCN - 显色干扰终点）；
过硫酸铵溶液（200g/L）：称取 20g 过硫酸铵溶于 100mL 水中，临用前配制（避免分解失效）；
硝酸银溶液（10g/L）：称取 1g 硝酸银溶于 100mL 水中，避光保存（作为过硫酸铵氧化 Mn²+ 的催化剂）。
样品前处理（以钢铁样品为例）：
称取 0.2-0.5g（精确至 0.0001g）钢铁样品于 250mL 锥形瓶中，加入 30mL 混合酸，低温加热至样品溶解（避免沸腾导致 Mn 损失），待溶液澄清后，加入 5mL 硝酸银溶液、10mL 过硫酸铵溶液；
继续加热至溶液出现紫红色（Mn²+ 被氧化为 MnO4-），煮沸 5 分钟（确保氧化），冷却至室温，转移至 250mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀（稀释后降低基体干扰，适合中高锰样品测定）。
仪器初始化：打开 ZDJ-5B 电源，连接铂指示电极（提前用 0.1mol/L K2Cr2O7 溶液活化）与饱和甘汞参比电极，滴定管装入已标定的硫酸亚铁铵标准液，执行 “管路排气" 与 “满管校正"，确保无气泡；
方法参数设定：
滴定模式：氧化还原滴定（电位终点法）；
电极系统：铂指示电极 + 饱和甘汞参比电极；
终点判定：电位突跃阈值 50mV/mL（当 MnO4 - 被 Fe²+ 还原为 Mn²+ 时，电位会出现显著下降，突跃点即为终点）；
滴定速度：前期快速（1.0mL/min）、电位变化率 > 10mV/mL 时切换为慢速（0.05mL/min），避免过滴定；
空白校正：取 30mL 混合酸，按样品前处理流程操作（不加样品），同样品滴定参数测定空白消耗体积（V0）；
样品滴定：移取 25mL 稀释后的样品溶液于滴定杯中，启动 ZDJ-5B，仪器自动滴加硫酸亚铁铵溶液，实时绘制 “电位 - 滴定体积" 曲线，达到突跃阈值时自动停止，记录样品消耗体积（V1），平行测定 3 次。
含量计算公式：
结果判定：3 次平行测定 RSD 需≤0.5%，且结果需符合产品标准（如 Q235 钢 Mn 含量 0.3%-0.6%，高锰钢 Mn 含量 11%-14%），否则需重新消解样品。
样品消解：若溶液残留黑色残渣（未溶碳化物），需补加 5mL 硝酸（ρ=1.42g/mL），加热至残渣溶解，避免未溶锰导致结果偏低；
电位终点不明显：若因 Cr³+、Ni²+ 共存导致电位突跃平缓，可提高突跃阈值至 80mV/mL，或在滴定前加入 5mL 5% 硫酸钴溶液（作为氧化还原催化剂，增强电位变化）；
标准液氧化失效：硫酸亚铁铵易被空气氧化，需密封避光保存，每周用 ZDJ-5B 自动标定 1 次，标定前加入 2 滴邻二氮菲指示剂（验证溶液还原性）；
电极污染：若铂电极表面附着氧化物，用 10% 盐酸浸泡 5 分钟，再用去离子水冲洗，擦干后重新活化，确保电位响应灵敏。
钢铁厂出厂检验：对热轧钢板、螺纹钢等产品，每批次抽样 3 份，用 ZDJ-5B 测定锰含量，1.5 小时内完成检测，数据直接上传至生产质控系统，确保产品符合 GB/T 700-2006 标准；
锰合金研发：在高硅锰合金、低碳锰铁研发中，通过 ZDJ-5B 实时监测锰含量变化，优化熔炼温度、配料比例，提升合金性能；
废旧冶金材料回收：对废旧钢铁、废锰合金，快速测定锰含量（判断回收价值），避免低锰材料混入导致产品质量波动；
第三方检测机构：承接冶金产品委托检验时，按本方案测定，出具符合 ISO 17025 认证的检测报告，支持客户产品出口或质量仲裁。
精准抗干扰：电位滴定法不受冶金样品颜色干扰，低锰（0.1%）、高锰（20%）样品测定误差均 < 0.3%，优于国标 0.5% 的要求；
高效合规：单样品检测时间从手动滴定的 40 分钟缩短至 15 分钟，平行样测定效率提升 160%，数据自动存储符合 ISO 9001 追溯要求；
操作简便：预设国标方法参数，无需专业滴定技能，冶金厂普通操作员经 1 小时培训即可上手，减少人为误差；
成本可控：无需昂贵的原子吸收或 ICP 设备，单样品检测成本仅 8-12 元，适合冶金行业批量检测需求。
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